GAMRY RAMAN SPEKTROELEKTROCHEMIE

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Zur Synchronisation elektrochemischer Veränderungen einer Redoxreaktion mit komplexer Streulichtspektroskopie bzw. Raman Spektroelektrochemie

Raman-Spektroelektrochemie verknüpft die oberflächennahe Identifikation und Interpretation der inelastischen Streuung durch Rotations-, Schwingungs- und Phonon-Übergänge mit elektrochemischen Redoxreaktionen. Diese Übergänge können an der Arbeitselektrode oder daran gebundene Moleküle nach Anregung mit einer monochromatischen Lichtquelle hoher Leistungsdichte (Laser) ausgelöst werden.

Bei der Raman Spektroelektrochemie verbindet man die Elektrochemie mit der nicht-linearen Wechselwirkung zwischen einer anregenden Lichtquelle und der zu untersuchenden Materie.

Als Antwort enthält das Streulichtspektrum neben der bekannten monochromatischen Anregungswellenlänge außerdem verschobene Wellenlängenzüge, deren Verschiebungen den Resonanzfrequenzen der Bindungen im Material entsprechen. Das monochromatische Licht des Lasers muss möglichst verlustfrei zum Probenköper geführt, auf dessen Oberfläche fokussiert und im Anschluss die Streulichtantwort effektiv aufgesammelt und erneut möglichst verlustfrei wieder zum Spektrometer zurückgeführt werden.

Für die Anregung ist eine sehr hohe Signalreinheit wichtig, weshalb dafür ein Transmissionsfilter (Bandpass-Filter) der entsprechenden Wellenlänge im optischen Weg untergebracht ist. Bei der Streulichtaufnahme ist, zur Verminderung von Interferenzen mit der reflektierten Anregungswellenlänge (Rayleigh-Streuung) durch die identischen optischen Achsen von Anregung und Detektion, ein Long-Pass (LP) Filter im optischen Weg untergebracht, der nur Wellenlängen oberhalb der Anregungswellenlänge passieren lässt.

Raman Spektroskopie dient grundlegend als analytisches Werkzeug sowohl für den qualitativen Nachweis molekularer Spezies als auch deren Konfigurations-änderungen. Die Detektion von Streulicht bietet gegenüber den komplementären Absorptionsmethoden, wie z.B. FT-IR- und NIR Spektroskopie außerdem den Vorteil, dass breite Absorptionsbanden eines umgebenden Mediums nicht stören und aufwendige Probenkörpervorbereitung entfallen. Auf diese Weise werden Untersuchungen an Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen nicht nur auf direktem Wege, sondern auch durch transparente Aufbewahrungsgefäße (Glas, Quarz, Polymere, etc.) hindurch ermöglicht.

Für die Unterbringung der zu untersuchenden Probenkörper in einem experimentellen Aufbau, der sowohl den Anforderungen für die Raman Spektroskopie als auch für elektrochemische Redoxreaktionen genügt, bietet Gamry zwei verschiedene Kits an. Zum einen das „Raman Spectroelectrochemical Glass Cell Kit (1)“ unter Verwendung einer Tauchsonde für Messungen in Flüssigkeiten an beliebigen Arbeitselektrode flacher Geometrie und das Raman Spectroelectrochemical Cuvette Cell Kit (2) für Messungen innerhalb einer Küvette mit hoher Reproduzierbarkeit der Signalqualität durch einen speziell für die Raman Spektroskopie optimierten Küvettenhalter. Die Arbeitselektrode ist mit Halbleitermaterial (ITO) beschichtetes Floatglas (8 mm x 60 mm x 1.1 mm).

PRODUKTBESCHREIBUNG

Bei der Raman Spektroelektrochemie verbindet man die Elektrochemie mit der nicht-linearen Wechselwirkung zwischen einer anregenden Lichtquelle und der zu untersuchenden Materie.

Als Antwort enthält das Streulichtspektrum neben der bekannten monochromatischen Anregungswellenlänge außerdem verschobene Wellenlängenzüge, deren Verschiebungen den Resonanzfrequenzen der Bindungen im Material entsprechen. Das monochromatische Licht des Lasers muss möglichst verlustfrei zum Probenköper geführt, auf dessen Oberfläche fokussiert und im Anschluss die Streulichtantwort effektiv aufgesammelt und erneut möglichst verlustfrei wieder zum Spektrometer zurückgeführt werden.

Für die Anregung ist eine sehr hohe Signalreinheit wichtig, weshalb dafür ein Transmissionsfilter (Bandpass-Filter) der entsprechenden Wellenlänge im optischen Weg untergebracht ist. Bei der Streulichtaufnahme ist, zur Verminderung von Interferenzen mit der reflektierten Anregungswellenlänge (Rayleigh-Streuung) durch die identischen optischen Achsen von Anregung und Detektion, ein Long-Pass (LP) Filter im optischen Weg untergebracht, der nur Wellenlängen oberhalb der Anregungswellenlänge passieren lässt.

Raman Spektroskopie dient grundlegend als analytisches Werkzeug sowohl für den qualitativen Nachweis molekularer Spezies als auch deren Konfigurations-änderungen. Die Detektion von Streulicht bietet gegenüber den komplementären Absorptionsmethoden, wie z.B. FT-IR- und NIR Spektroskopie außerdem den Vorteil, dass breite Absorptionsbanden eines umgebenden Mediums nicht stören und aufwendige Probenkörpervorbereitung entfallen. Auf diese Weise werden Untersuchungen an Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen nicht nur auf direktem Wege, sondern auch durch transparente Aufbewahrungsgefäße (Glas, Quarz, Polymere, etc.) hindurch ermöglicht.

Für die Unterbringung der zu untersuchenden Probenkörper in einem experimentellen Aufbau, der sowohl den Anforderungen für die Raman Spektroskopie als auch für elektrochemische Redoxreaktionen genügt, bietet Gamry zwei verschiedene Kits an. Zum einen das „Raman Spectroelectrochemical Glass Cell Kit (1)“ unter Verwendung einer Tauchsonde für Messungen in Flüssigkeiten an beliebigen Arbeitselektrode flacher Geometrie und das Raman Spectroelectrochemical Cuvette Cell Kit (2) für Messungen innerhalb einer Küvette mit hoher Reproduzierbarkeit der Signalqualität durch einen speziell für die Raman Spektroskopie optimierten Küvettenhalter. Die Arbeitselektrode ist mit Halbleitermaterial (ITO) beschichtetes Floatglas (8 mm x 60 mm x 1.1 mm).

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SPEZIFIKATIONEN

DIMENSIONEN (cm): 17 (B) x 34 (L) x 24.2 (H)

GEWICHT (kg): 5

SYSTEM

Wellenlängen:
532 nm > 30 mW (softwaregesteuerte Leistungsregelung)
785 nm > 340 mW (softwaregesteuerte Leistungsregelung)
830 nm > 340 mW (softwaregesteuerte Leistungsregelung)

Linienbreite (FWHM): < 0.3 nm
Wellenlängenbereich / Auflösung (532 nm): 65 cm-1 – 3400 cm-1 / < 3.5 cm-1 @ 614 nm
Wellenlängenbereich / Auflösung (785 nm): 65 cm-1 – 2800 cm-1 / < 3.5 cm-1 @ 912 nm
Detektor: High quantum efficiency CCD Array (-2°C)
Integrationszeit: 100 ms – 30 min.
Schnittstellen: USB 3.0 (4 Gbps) / USB 2.0 (480 Mbps)
Schnittstelle Trigger: 5 V TTL
Stromversorgung: 12 V DC @ 6.6 A

OPTIONEN | ZUBEHÖR

• Interface 1000 Potentiostat/Galvanostat/ZRA

Interface 1010 Potentiostat/Galvanostat/ZRA

• Reference 600 Potentiostat/Galvanostat/ZRA

Reference 600+ Potentiostat/Galvanostat/ZRA

Reference 3000 (AE) Potentiostat/Galvanostat/ZRA

Messzellen und Zubehör:

Vista Shield Faraday Cage

• Reference Electrodes

Raman Glass Cell Kit (1):

• Raman Spectroelectrochemical Glass Cell Kit

• Raysorb coated glass cell (red) with O-Ring

• Raman Cell Lid (three ports for Raman Immersion Shaft, Counter Electrode and Reference Electrode)

• Skinny Ag/AgCl Reference Electrode

• Raman Height Adjustment System

• Immersion Probe

Raman Cuvette Cell Kit (2):

• Raman ITO Cuvette Cell Kit

• Standard quartz cuvette, 10 mm pathlength

• Pt wire counter electrode

• ITO cuvette lid set

• ITO substrate set (sheet resistance 10 Ω – 15 Ω, polished float glass, 8 mm x 60 mm, 1.1mm thickness) including two connectors

• Raman Probe / Cuvette Holder

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